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氯丙酰氯配方配比工艺流程制作方法

发布时间:2023-02-13   作者:admin   浏览次数:183

1、一种β-氯代苯丙酮中3-氯丙酰氯的痕量检测方法
 [简介]:本技术提供了一种β‑氯代苯丙酮中遗传毒性杂质3‑氯丙酰氯的痕量检测方法,控制3‑氯代苯丙酮中3‑氯丙酰氯残留量不得过百万分之二十二(22ppm),可用于β‑氯代苯丙酮的质量控制,满足工艺需要,从而确保了终产品盐酸达泊西汀的质量安全。
2、一种3-氯丙酰氯的配方技术
 [简介]:本技术提供了一种3‑氯丙酰氯的配方技术,包括如下步骤:将丙烯酸和一定量的催化剂混合,在氮气保护下,在一定温度下滴加一定量的三氯甲苯,反应一段时间后,减压精馏,分别得到3‑氯丙酰氯和苯甲酰氯。本技术具有如下有益效果:1)本技术采用丙烯酸和三氯甲苯为原料,在催化剂存在下,制备了3‑氯丙酰氯,并副产用途广泛的苯甲酰氯。本技术的反应路线对环境友好、工艺简单、无任何排放、符合原子经济的要求。解决了现有技术中使用有毒原料的技术问题,也解决了现有技术可能产生污染环境的副产物的技术问题。2)本技术的方法生产成本低,另外本技术的反应路线结合本技术特定的反应条件,得到的产物收率很高,达到95%以上。
3、一种D-(+)-2-氯丙酰氯的配方技术
 [简介]:本技术适用于生物化学技术领域,提供了一种D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的配方技术,包括在冰盐浴下,氯化亚砜加入四口烧瓶中;加入催化剂,再分批加入L‑乳酸,L‑乳酸加完毕后,继续搅拌反应1‑5小时;升温至40℃‑80℃,继续搅拌反应2‑8小时;反应完毕冷却后进行减压精馏,收集D‑(+)‑2‑氯代丙酰氯馏分;本技术通过采用食品级的L‑乳酸和氯化亚砜一步法制备D‑(+)‑2‑氯代丙酰氯,在合适催化剂作用下,一锅法得到了D‑(+)‑2‑氯代丙酰氯,有效解决现有工艺产生大量的废水废渣,收率低,产品光学纯度低的问题。此法工艺路线简洁,收率高,达89%以上,产品纯度为99.7%以上,光学纯度达99%以上。本技术方法成本低,且原辅料价廉易得,适合工业化生产。
4、一种采用微通道连续流反应器制备D-(+)-2-氯丙酰氯的方法
 [简介]:本技术适用于有机中间体制备工艺技术领域,提供了一种采用微通道连续流反应器制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的方法,将L‑乳酸、催化剂2,6‑二叔丁基吡啶溶于二氯甲烷中,得到均相溶液A;将氯化亚砜溶于二氯甲烷中,得到均相溶液B;将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道连续流反应装置中的微混合器;将微通道连续流反应装置中的微混合器的混合溶液通入微反应器;收集微反应器的流出液,经常压蒸馏回收溶剂套用、减压蒸馏后得到光学纯度的D‑(+)‑2‑氯丙酰氯。本技术所使用微通道连续流反应器为全自动化成产,控制精度高,反应过程安全、可控,所得D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的收率高、光学纯度高;传质传热性能较好,可连续化大批量制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯,应用前景广。
5、一锅法生产高纯度3-氯丙酰氯的方法
 [简介]:本技术提供了一锅法生产高纯度3‑氯丙酰氯的方法,属于精细化工领域。以丙烯酸、盐酸和二氯亚砜为原料,在吩噻嗪催化剂存在下,经加成反应、脱水和酰氯化反应、简单蒸馏得到3‑氯丙酰氯。其中加成阶段严格控制反应液中丙烯酸残留≤2.0%,水份≤1.0%;酰氯化阶段严格控制3‑氯丙酰氯含量≥99.0%,反应液经过蒸馏得到3‑氯丙酰氯纯度≥99.5%,收率90%以上。本工艺所得3‑氯丙酰氯产品,能够满足市场对高纯度3‑氯丙酰氯的需求。
6、3-氯丙酰氯的配方技术
 [简介]:本技术涉及有机合成技术领域,具体涉及一种3‑氯丙酰氯的配方技术。本技术的配方技术,包括以下步骤:1)向丙烯酸中通入氯化氢气体发生加成反应,保持通气压力≦0.15MPa,得反应液;2)将步骤1)中的反应液真空抽入反应釜中,升温至30~80℃,滴加氯化亚砜,滴加结束,负压蒸馏至70℃,收集70~80℃的蒸出物即为成品3‑氯丙酰氯。本技术3‑氯丙酰氯的配方技术,工艺简单,采用极简单的设备即可实现3‑氯丙酰氯的制备,成本大幅度降低,总收率(以丙烯酸计)90~92%,含量≥98.5%。
7、3-氯丙酰氯的配方技术
 [简介]:本技术涉及一种3‑氯丙酰氯的配方技术,β‑丙内酯和双(三氯甲基)碳酸酯在催化剂的作用下反应生成3‑氯丙酰氯。本技术的3‑氯丙酰氯的配方技术经济环保,反应路线简洁,废气少,安全可控。
8、一种D-2-氯丙酰氯的配方技术及D-2-氯丙酰氯
 [简介]:本技术适用医药中间体合成技术领域,提供D‑2‑氯丙酰氯的配方技术及D‑2‑氯丙酰氯,包括:在反应容器中加入L‑乳酸乙酯以及催化剂,并在‑10~10℃下滴加氯化亚砜,升温至65~70℃进行保温反应;反应结束后,降温至10~30℃,经减压浓缩等处理后,得D‑2‑氯丙酸乙酯;进而加入树脂、无水甲酸以及水,升温至70~100℃,反应2~5h;反应结束后,降温至10~30℃,进行过滤、蒸馏处理,得D‑2‑氯丙酸;进而在0~5℃下滴加氯化亚砜,升温至45~65℃进行保温反应,经减压浓缩、蒸馏处理,即得。本技术实现了10公斤级规模化生产D‑2‑氯丙酰氯,高收率、高纯度、催化剂可循环利用,无需使用精馏设备。
9、一种3-氯丙酰氯的合成方法
 [简介]:一种3‑氯丙酰氯的合成方法,本技术涉及化工技术领域,将丙烯酸、催化剂、水加入反应器中,搅拌;维持温度20‑80℃下滴加氯化亚砜,边滴加边搅拌;滴加完氯化亚砜后,于20‑80℃搅拌0.5‑2小时,得到3‑氯丙酰氯粗品;将3‑氯丙酰氯粗品减压蒸馏,即得高纯度3‑氯丙酰氯。通过加入催化剂和水,在反应中水与氯化亚砜产生额外足量的氯化氢,弥补系统因跑掉损失的氯化氢,在催化剂作用下充分与丙烯酸、丙烯酰氯反应成3‑氯丙酸和3‑氯丙酰氯。过程简单,投入设备少,设备效率高,原料易得且价格便宜,产生的三废很少,按照此合成方法,达到收率高、产品含量高的最终目的。
10、一种3-氯丙酰氯的气相色谱分析方法
 [简介]:本技术提出的是一种3‑氯丙酰氯的气相色谱分析方法,取3‑氯丙酰氯试样于容器中,加甲醇酯化摇匀,衍生化后进样,通过气相色谱仪对进样进行分离检测,得到气象色谱图,再通过面积归一法计算3‑氯丙酰氯的含量百分比。本技术采用FFAP毛细管色谱柱,利用FID检测器检测得到的结果通过面积归一法进行分析,检测速度快,结果准确,简便实用,能够准确检测所制备的3‑氯丙酰氯产品中的3‑氯丙酸和3‑氯丙酰氯含量,且能够有效延长色谱柱使用寿命。
11、一种有效检测2-氯丙酰氯纯度的方法
12、一种3-氯丙酰氯的生产设备及其工艺
13、一种用GC法测定2-氯丙酰氯有关物质的方法
14、一种3-氯丙酰氯的生产工艺
15、一种用于5-氯-1-茚酮的多种防护结构的3-氯丙酰氯滴加罐
16、一种中间体3-氯丙酰氯的合成方法
17、一种α-氯丙酰氯的合成方法
18、一种回收利用一锅法制备D‑(+)‑2‑氯丙酰氯的蒸馏残液的方法
19、3-氯丙酰氯的配方技术
20、高纯度D-2-氯丙酰氯的合成方法
21、一种用于2-氯丙酰氯的溶媒水处理系统
22、一种制备高光学活性的2-氯丙酰氯的方法
23、一种制备高光学活性的2-氯丙酰氯的方法
24、D-(+)-2-氯丙酰氯的合成方法
25、一种3-氯丙酰氯或(2-甲基)-3-氯丙酰氯的合成及提纯方法
26、3-氯丙酰氯的制取方法
 
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