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氯甲基萘配方与提纯工艺技术

发布时间:2020-02-14   作者:admin   浏览次数:88

1、一种由氰化钾与1?氯甲基萘制备1?萘乙腈的工艺
 [简介]:本技术提供了一种由氰化钾与1?氯甲基萘制备1?萘乙腈的工艺,包括如下步骤:选取氰化钾与1?氯甲基萘与保护剂为主原料,将处理后的氰化钾置于反应器中,并将处理的1?氯甲基萘缓慢的滴加入带有氰化钾的反应器中,且在滴加的过程中需保持反应器的温度为55?70摄氏度,滴加完成后,对其进行混合搅拌,将温度升至90?120摄氏度,向混合溶液中加入催化剂,在75?80摄氏度的条件下反应30?45s,将其移至干燥装置内,以200?240摄氏度的温度对其进行干燥处理,向反应液中加入保护剂,并将反应液进行浓缩后,结晶得到白色粉末,再次对白色粉末进行萃取,重结晶得到1?萘乙腈。该有效提高了制备的稳定性,且配方技术可靠,适合后期的大批量的生产。
2、一种分离提纯1-氯甲基萘的方法
 [简介]:本技术提供了一种分离提纯1-氯甲基萘的方法,将1-氯甲基萘粗产品加热,并收集30~32℃温度范围内的熔化物,即得到提纯的1-氯甲基萘。利用1-氯甲基萘与杂质熔点相差较大的特点用静态分布结晶方法对1-氯甲基萘进行分离提纯,所得产物纯度可达99%以上。具有成本低、操作简单、质量好、能耗低、收率高等优点。
3、一种离子液体的用途、萘氯甲基化的方法及1-氯甲基萘的配方技术
 [简介]:本技术涉及一种离子液体的用途,该离子液体的通式为M+N-,M+的通式为如下的式(Ⅰ)或式(Ⅱ),N-是酸根离子,式(Ⅰ)中R1是含有一个以上、十八个以下碳的烷基,式(Ⅰ)中R2和式(Ⅱ)中R3分别是含有一个以上、四个以下碳的磺酸基或羧酸基。该离子液体的用途是用作萘的氯甲基化的催化剂。本技术还涉及使用该离子液体作为催化剂的萘的氯甲基化的方法,以及使用该离子液体作为催化剂的1-氯甲基萘的配方技术。本技术解决了现在的1-氯甲基萘的配方技术存在的萘的转化率低、单取代产品选择性低、收率低的问题。
4、一种氯甲基萘同分异构体的分离和检测方法
 [简介]:本技术提供了一种分离氯甲基萘同分异构体的方法,以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相,以甲醇-水溶液为流动相,采用液相色谱方法进行直接拆分,甲醇-水溶液流动相中甲醇的体积百分比为65%~75%。用这种方法可以有效分离1-氯甲基萘及其同分异构体,分离过程快速,操作简便,效果好。本方法还可以用于产品中1-氯甲基萘含量的准确测定,尤其是由萘经氯甲基化反应后制得的含有同分异构体的1-氯甲基萘的产品。
5、1-氯甲基萘的合成方法及其催化剂、非阳离子表面活性剂的用途
 [简介]:本技术涉及1-氯甲基萘的合成方法及其催化剂、非阳离子表面活性剂的用途。本技术提出了非阳离子表面活性剂用于和季铵盐作为以甲醛或多聚甲醛和萘、浓盐酸为原料合成1-氯甲基萘的催化剂的用途。一种1-氯甲基萘的合成方法,该方法将甲醛或多聚甲醛和萘、浓盐酸、催化剂混合,在反应温度下搅拌反应一段时间,冷却,分离提纯得到1-氯甲基萘;所述步骤a)中,所述催化剂由季铵盐和非阳离子表面活性剂组成。本技术提出了一种合成1-氯甲基萘用的催化剂,由季铵盐和非阳离子表面活性剂组成,所述季铵盐与所述非阳离子表面活性剂的质量之比为1∶0.1~0.5。本技术解决了现在的1-氯甲基萘的合成方法反应时间长,反应收率低的问题。
 
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