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四丁基溴化铵配方生产工艺合成方法流程

发布时间:2023-05-27   作者:admin   浏览次数:79

1、一种四丁基溴化铵的合成方法
 [简介]:本技术提供了一种四丁基溴化铵的合成方法,以正丁醛、二正丁胺和正溴丁烷为原料,氢气为还原试剂,四羰基镍为催化剂,相继发生烯胺化、还原胺化和季胺化的串联反应,一锅法生成四丁基溴化胺,收率93~98%,产物纯度99.7~99.9%。本方法操作便捷,原料和试剂简单,产物易分离纯化,反应产率较高。
2、一种通过高效液相检测吡拉西坦中间体和成品中催化剂四丁基溴化铵含量的方法
 [简介]:一种应用于药物检测领域中的通过高效液相检测吡拉西坦中间体和成品中催化剂四丁基溴化铵含量的方法,该方法采用氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈和磷酸氢二钾缓冲溶液为流动相,能够有效检测吡拉西坦中间体和成品中催化剂四丁基溴化铵的含量,与现有技术相比具有专属性好,灵敏度高,线性、准确度、定量限、检测限均能符合要求、合成吡拉西坦的中间体和吡拉西坦成品都具有合理的保留时间、能够很好地对各组分进行分离的特点,能够广泛地应用于药物分析领域。
3、一种四丁基溴化铵的降温结晶方法
 [简介]:本技术提供一种四丁基溴化铵的降温结晶方法,属于四丁基溴化铵制备领域。所述四丁基溴化铵的降温结晶方法,由以下步骤组成:制备初级结晶液、制备降温吸附剂、降温吸附处理、结晶。所述制备初级结晶液,采用溴代正丁烷、改性固体酸催化剂、三正丁胺,经反应、浓缩、混合制得。所述制备降温吸附剂,SiC多孔陶瓷经预处理、改性,制得降温吸附剂。所述降温吸附处理,采用降温吸附剂对初级结晶液进行降温吸附处理,制得预结晶液。所述结晶,预结晶液经碳化硅管式换热器预冷却后,结晶制得四丁基溴化铵。本技术的四丁基溴化铵的降温结晶方法,能够在有效改善降温结晶效果,提高结晶效率的同时,有效提升所制得的四丁基溴化铵的纯度。
4、一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法
 [简介]:本技术提供一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法,属于四丁基溴化铵回收领域。所述从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法,由以下步骤组成:浓缩、结晶预处理、结晶。所述浓缩,由以下步骤组成:薄膜蒸发、检测判断;所述薄膜蒸发采用一次薄膜蒸发、二次薄膜蒸发。所述结晶预处理,采用预处理剂对二次薄膜蒸发液进行处理后,制得结晶预处理液,然后进行降温结晶。本技术的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法,能够对副产母液中的四丁基溴化铵实现有效回收,其结晶率可达91.9‑92.7%;制得的四丁基溴化铵纯度可达99.8‑99.9%,溶剂残留量为779‑804mg/kg;能够有效改善四丁基溴化铵的色度。
5、一种合成四丁基溴化铵的方法
 [简介]:本技术涉及有机合成技术领域,具体一种合成四丁基溴化铵的方法。本技术提供的合成四丁基溴化铵的方法,通过向反应体系中加入特定的催化剂,以及将微通道反应器的反应单元分为两个温区进行反应,有效缩短了反应时间,将传统的数小时的反应时间缩短至30min左右,显著提高了反应效率,且双温区反应温度的设置,还能有效降低副反应的发生,从而有利于提高四丁基溴化铵产品的纯度和收率;同时,将反应所得的四丁基溴化铵粗品在特定条件下进行降温结晶,可进一步提高四丁基溴化铵产品的质量和收率,制备得到的四丁基溴化铵产品的纯度可达99.6%以上,收率可达95%以上,有助于提高企业的市场竞争力,推广应用价值较高。
6、一种四丁基溴化铵的结晶精制方法
 [简介]:本技术提供了一种四丁基溴化铵的结晶精制方法,先将熔融的四丁基溴化铵粗品加入预热的溶剂乙酸乙酯中,然后采用分阶段升、降温与超声波耦合的方法进行连续结晶。本技术不仅可以大幅度缩短四丁基溴化铵结晶精制所需要的时间,而且产率高,一次结晶率可达99%以上。
7、一种四丁基溴化铵的合成方法
 [简介]:本技术提供了一种四丁基溴化铵的合成方法,包括回流反应、结晶、离心、母液套用、离心机冲洗等步骤,省去了二氯乙烷的脱溶操作,避免了脱溶过程中带来的二氯乙烷蒸发损失,节约了原料,且前段离心母液补充至配方量后基本可实现无限次回套使用,前段离心母液中含有的溴丁烷和少量的四丁基溴化铵可以完全投入至下个批次的生产中,提高了产品的收率,乙酸乙酯对离心机进行冲洗可以洗掉产品中的杂质,改善产品的色度,同时离心后得到的后段离心母液检验合格的情况下可以反复使用,节约了原料。
8、一种检测左乙拉西坦中四丁基溴化铵含量的检测方法
 [简介]:一种检测左乙拉西坦中四丁基溴化铵含量的检测方法,其特征是包括如下步骤:包括采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC‑MS/MS),以十八烷基硅烷键合硅胶填料柱为色谱柱,以乙腈为有机相与挥发性盐试剂溶液为水相混合作为流动相,进行洗脱,以质谱检测器进行检测。本技术的目的在于提供一种检测左乙拉西坦中四丁基溴化铵含量的检测方法,该方法专属性好,灵敏度高,样品配制简单,快速、准确的检测有机药物中四丁基溴化铵的含量,从而保证药物的质量可控,从而也确保了药品的有效性和安全性。
9、一种四丁基溴化铵的合成工艺
 [简介]:本技术提供了一种四丁基溴化铵的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)、以二丁胺和正丁醛为起始原料,在改性二氧化钛光催化剂的作用下,以水为氢源,丁醇为牺牲试剂,通过光催化连续化微通道反应器经还原胺化机理制备得到三丁胺;(2)所得到的的三丁胺经浓缩后,直接溶解到溶剂和一定比例的正溴丁烷混合后中进入下一步连续化微通道反应器,在60‑90℃下,反应3‑5小时可高产率的得到目标产物TBAB,和釜式反应相比,本技术连续化反应的温度更低,反应时间更短,工艺更加安全和高效。
10、一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法
 [简介]:本技术提供了一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite‑2分子筛的方法,包括以下步骤:步骤1、将硅源、模板剂、碱源和水按照1:0.1:0.06~0.14:25的物质的量的比混合均匀,得到溶液A;其中,碱源为氢氧化钠,所述模板剂为四丁基溴化铵;步骤2、将步骤1得到的溶液A于110℃~120℃水热晶化48~50h;步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心,水洗至中性,干燥,并于空气氛围中于550℃煅烧4~5h,得到Silicalite‑2分子筛。本技术利用四丁基溴化铵作为模板剂,制备过程条件温和,操作简单,成本低廉,得到的Silicalite‑2沸石结晶度较高,适用于工业化生产。
11、一种四丁基溴化铵溶液中碳钢的缓蚀剂
12、一种测定有机药物中四丁基溴化铵含量的方法
13、一种四丁基溴化铵水溶液
14、一种利用四丁基溴化铵结晶母液制备溴化钙的方法
15、一种利用四丁基溴化铵结晶母液制备三丁胺的方法
16、一种四丁基溴化铵的配方技术
17、检测痕量H2O2的酶催化四丁基溴化铵共振散射光谱法
 
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